死在水里

水是一种有机化学家的敌人,有人曾对我说。都具备这样的本能,但有一些真理。水可以是一个糟糕的演员。任何本科是谁不幸尽量格氏试剂在湿乙醚可以告诉你。再多的愤怒地磨玻璃的镁搅棒将启动water-laden著名水敏反应的溶剂。

担心干溶剂的相对缺乏一个优势赋予过程化学家。不需要繁琐的(和危险的)照片,需要不断的维护;或笨重,昂贵的溶剂净化系统。刚从工厂得到一些溶剂。没有良好的发展过程在豪华高档溶剂,却发现它不工作(便宜)技术等级老板想用的溶剂。最好挑选几壶从工厂的东西,并看看会发生什么。

但在你的溶剂是多少水?你怎么看出来的?您可以运行一个核磁共振,看到水峰值的大小,但这不是非常量化。这就是这个过程的一个好朋友的化学家,自动费歇尔滴定仪。是很有帮助的小机器,电化学探针和碘的混合物,咪唑和二氧化硫。当仪器准备好了,您添加一个已知数量的溶剂室和仪器慢慢开始滴定。几分钟后看滴定剂的棕色消失在明确methanol-solvent混合物而搅棒摇铃,它达到对等点。仪器嘀嘀声告诉你完蛋了,你的溶剂包含300 ppm的水。不是完全无水的,但是足以让大多数干燥的目的。

这些数字是方便设置规范未来的溶剂输送到植物。知道你的反应无法处理超过2000 ppm的水溶剂?当一个鼓的异丙醇测试在7500 ppm,你可以告诉的人在仓库加载它的运货卡车,因为它不是进入反应堆。

有奇怪的小角落和缝隙的反应堆可以隐藏一到两公升的水

确保溶剂干燥不是潜在的狂犬病,年底。反应堆可以湿因为某人洗出来,忘了干他们,留下了一个大水坑。如果有人决定收取100公斤的珍贵,水敏试剂的水坑,它不再试剂,浪费。水敏反应,反应器连接真空泵和打开加热外套足以蒸发水系统中。

但也有奇怪的小角落和缝隙的反应堆可以隐藏一到两公升的水。有横管连接到你的反应堆吗?这是一个好地方小(或大)水坑的水站,没有简单的方法来知道它的存在。你看不到的反应堆,并通过管道你看不到。这些“死腿”可以麻烦和意外。最理想的是,他们被设计成单独排水或容易拆卸。

在最糟糕的情况下,即使反应堆本身可能对你不利。而水冷夹克和冷凝器泄漏非常罕见,他们可以发生。这种水泄漏的后果可能是灾难性的从产品质量的角度来看,如果没有工人安全的角度。泄漏从这些系统是可以预防维护和检测到压力测试。

甚至空气中的水可以衬托你的计划。我曾经有机会做产品,做了一个可怕的水解倾向本身回到起始物料的酸。当然,当转换所需的试剂是暴露于水,它会产生化学计量数量的酸。我们设法在甲苯、具体产品从反应堆隔离材料,将它加载到干燥器作为wetcake并启动干燥过程。虽然溶剂的物质本身是免费的,我没有意识到的一些试剂还是wetcake,准备创建酸。干燥器被打开时,在雨天的设施或多或少的空气,试剂水解本身存在的湿度。瞬间,一个伟大的令人窒息的云形成的酸和足够的产品恢复到起始物料批处理是毁了,我的一周。

虽然第一次加载产品是毁了,我们有更多wetcake淬火。回到反应堆就和新鲜的甲苯。从一个反应堆慢慢转移到另一个,完全冷却解决方案的碳酸钾在许多公升的水。基洗后,产品结晶和干没有事件。没有敌人的时候,水可以是一个过程化学家的朋友。

Chemjobber是一个基于过程的化学家和博主在美国