一个图像显示一群污染电磁搅拌器酒吧不同的大小

来源:©2019美国化学学会

研究小组调查了超过一百个搅拌器酒吧的实验室和发现各种不同的损伤,以及污染

污染搅拌器酒吧可能会毁了一大堆的实验,是极其敏感的存在甚至微量的金属催化剂。俄罗斯团队发现,定期清洗程序通常不删除所有酒吧的表面的污染物。他们推荐运行控制实验与未使用的搅拌器酒吧来解决这个问题,但说这样的杂质也可能在催化提供了新的机会。1

磁力搅拌棒在任何化学实验室是一个不可或缺的工具。搅拌器酒吧通常用于几个月或几年,因为他们的涂料——通常是聚四氟乙烯或聚四氟乙烯被认为是惰性,他们可以清洗很多次。但情人节Ananikov和他的同事们在俄罗斯科学院表明这样棒的表面更容易比此前认为的破坏和污染。

显微镜图片显示完整的新表面磁搅拌棒和不同类型的损害造成的搅拌棒表面

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完整的新表面磁搅拌棒(a, b)和不同类型的损害搅棒表面:划痕和裂纹(c);凹痕(d);聚合物纤维与纠缠粒子在裂缝(e);聚合物纤维内凹痕和划痕(f)

研究人员研究了超过一百的样品清理搅拌机酒吧、随机选择从不同的实验室。使用后,酒吧变色,甚至可以被肉眼发现,和有缺陷,“Ananikov说。我们分析了搅拌棒的表面用扫描电子显微镜和观察到的多个污染。能量色散x射线光谱证实了金属纳米粒子的存在-钯,铂、金等-聚四氟乙烯表面。研究揭示的计算相对较高的金属原子和聚合物之间的结合能,特别是在缺陷。

科学家们还发现,金属杂质可能会被转移到反应混合物。我们观察到钯浸出一个解决方案通过质谱分析,“Ananikov说。但最重要的结果是激动人心的催化活性酒吧,他补充道。没有添加钯,调酒棒仍有可能促成了铃木−Miyaura反应良好的收益率。

尼古拉斯·里德比特合成化学家在康涅狄格大学,我们说,工作暴露在流程中重用搅拌棒的问题高度敏感,少量的催化剂。在过去十年左右的时间里,它已经成为日益明显的痕迹,一些化学反应可以催化了金属,”他说。”结果,剩下的金属搅拌棒从一个反应后可以催化反应。

作者得出结论,控制实验与一个未使用的酒吧是一个必须为所有高性能催化剂,合成和机械的研究。运行控制的反应总是在催化和这些良好的实践结果表明,材料被认为是惰性可能含有杂质,会影响预期的反应,”说Hermenegildo加西亚西班牙瓦伦西亚大学的技术。里德比特表示赞同:“这是一个非常好的主意,”他说。实际上,当我们探索”catalyst-free“钯耦合方法早在2005年,2这正是我们作为我们的一个测试反应。在我们的例子中,这个流氓金属来自基地用于反应而不是玻璃器皿或搅拌棒。

方案描述了一个似是而非的聚四氟乙烯表面污染机制

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作者认为损坏的表面搅拌器酒吧允许催化金属颗粒的生长

但作者也看到他们的发现的潜能。“催化地活跃的纳米颗粒表面沉积或集群可以故意搅拌棒,它可以用作高效可重复使用的催化剂,“Ananikov说。虽然这个选项之前一直被认为,3他指出,更多的研究需要完全解决这个机会的。