图片显示一群大小不一的受污染的磁力搅拌器棒

来源:©2019美国化学学会

该团队调查了来自多个实验室的100多个搅拌棒,发现它们受到了不同程度的损坏,以及污染

被污染的搅拌棒可能会破坏大量对微量金属催化剂极其敏感的实验。俄罗斯的一个研究小组发现,常规的清洁程序通常不能清除金属棒表面的所有污染物。他们建议用未使用过的搅拌棒进行对照实验来解决这个问题,但他们表示,这种杂质也可能为催化提供新的机会。1

磁性搅拌棒是任何化学实验室中不可缺少的工具。搅拌棒通常使用几个月或几年,因为它们的涂层——通常是聚四氟乙烯或特氟龙——被认为是惰性的,可以清洗多次。但情人节Ananikov和俄罗斯科学院的同事们表明,这种金属棒的表面比以前认为的更容易受到损坏和污染。

显微镜图像显示完整的新磁性搅拌棒表面和不同类型的损坏,在使用的搅拌棒表面

来源:©2019美国化学学会

新磁性搅拌棒表面完好无损(a, b)和搅拌棒表面不同类型的损伤:划伤和裂纹(c);凹痕(d);裂纹内纠缠粒子的聚合物细丝(e);聚合物丝内凹痕和划痕(f)

研究人员研究了100多个清洗过的搅拌棒样本,这些样本是从不同的实验室随机选择的。阿纳尼科夫说:“使用后,这种金属条会变色,甚至肉眼都能发现,而且存在缺陷。”“我们用扫描电子显微镜分析了搅拌棒的表面,发现了多种污染物。能量色散x射线光谱证实了金属纳米颗粒的存在——钯,铂,金和其他——在特氟龙表面。“一项计算研究揭示了金属原子和聚合物之间相对较高的结合能,尤其是在缺陷处。

科学家们还发现,金属杂质可以转移到反应混合物中。“我们通过质谱法观察到钯浸出到溶液中,”阿纳尼科夫说。但他补充说,最重要的结果是搅拌棒的催化活性。“在不添加钯的情况下,搅拌器仍然可以催化铃木-宫浦反应,产量很高。”

尼古拉斯·里德比特美国康涅狄格大学的一位合成化学家说,这项工作暴露了在对少量催化剂高度敏感的过程中重复使用搅拌棒的问题。他说:“在过去十年左右的时间里,一些化学反应可以被微量金属催化,这一点越来越明显。”“因此,一次反应中搅拌棒上剩余的金属可以催化后续的反应。”

作者得出结论,在所有高性能催化、合成和机理研究中,用未使用的棒进行对照实验是必须的。“运行控制反应一直是催化的良好实践,这些结果表明,被认为是惰性的材料可能含有杂质,会影响预期的反应,”他说Hermenegildo加西亚西班牙瓦伦西亚技术大学教授。Leadbeater对此表示赞同:“这是一个非常好的想法。”“事实上,早在2005年,当我们探索‘无催化剂’钯耦合方法时,2这就是我们的一个测试反应。在我们的实验中,不听话的金属来自于反应中使用的底座,而不是玻璃器皿或搅拌棒。”

描述了聚四氟乙烯表面污染的合理机理

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作者认为,搅拌棒表面的损伤使催化金属颗粒生长

但作者也看到了他们发现的潜力。阿纳尼科夫说:“催化活性纳米颗粒或团簇可以被有意地沉积在搅拌棒的表面,然后可以用作有效的可重复使用的催化剂。”虽然以前也考虑过这个选项,3.他指出,“需要更多的研究来充分利用这一机会”。