在球磨机磨固体材料加速升华,可以用来分离手性分子在一个简单的方法。发现由德国科学家开发出一种实时监控过程使用核磁共振光谱,可以开辟新天地医药研究和药物化学。

我们引入了一个新的工具,控制固体变成气体,”说Carsten Bolm来自亚琛工业领导了这一项目。“这牵涉到产品净化和手性化合物的对映体浓缩问题,甚至影响生命起源以前的生活中的选择性的起源有关的问题。

方法是基于Bolm笔记以前的工作在2007年,由美国研究人员发现,a - (trifluoromethyl)乳酸(TLA)显示异常高蒸发升华率。分子识别导致光学自然净化,生产光学纯度样品。

虽然这种方法已认识多年,我们觉得它没有收到足够的重视,“Bolm说。我们现在看着这个过程的更多细节,可以加速和控制微调铣削条件下的升华。”

Bolm的团队确信TLA实验表明,固相固相交互是影响材料的升华性质的主要因素。虽然在这种情况下相同的两个对映体化合物固体相互认可,这样self-finding过程还涉及到两个不同的手性分子,“澄清Bolm。”因此,在后续研究中,我们操纵的升华速度D -(+)通过其互动与另一个手性樟脑固体,然后影响了樟脑的过渡从固体到气相。”

团队成员弗朗西斯科·Puccetti解释说,实验装置包括球磨机,使研磨和混合控制的固体,附加到台式核磁共振仪器。

的一种特定的容器与气体和媒体,设计的Krunoslav Užarević和他的同事们在Ruđer Bošković研究所的克罗地亚,使我们能够建立一个恒流的化学惰性气体氩或氮-磨固体的时候,”他说。在升华过程中,气体富含感兴趣的化合物,离开这艘船后,它被困在二甲亚砜进行实时分析。

显示设置的方案用于监控ball-mill-accelerated升华中

来源:©Francesco Puccetti

Bolm的团队的方法使机械加速升华中实时监控

Tomislav Friščić伯明翰大学的机械化学专家,英国,谁没有参与这项研究,结果印象深刻。真正优秀的是,研究人员不仅能够巧妙地监视和测量固体的汽化,地面但也可以建立这汽化导致自发分离分子彼此的镜像,”他说。这也可以成为一个全新的方式——干净、无溶剂,所以很安全——分离生物重要的分子。”

但是工作也是从一个基本的观点有关,Friščić补充道。”我材料科学家和物理化学家,这是一个非常有趣的新工具来研究当我们机械研磨和粉碎材料。”

佩德罗Cintas西班牙埃斯特雷马杜拉大学的说,这是第一个可靠的机械化学的核磁共振监控系统增强的升华中,可以通过空立体接口的解决分析物的命运和屏幕有利的分子间相互作用的本质的过程中。

有这个设置非常有趣的方面,这让我想在我的实验室里,有一个“Friščić评论。他认为,主要的挑战是让气体流过反应容器。”这是一个大问题,因为铣jar移动很快,很难构建连接这种快速移动的工具。”

研究人员正在计划进一步提高系统的气体流量调节和发展方法通过自动化控制铣削jar和气体的温度。