化学家在试剂保存方面有很强的竞争力

许多实验室里到处都是用了一半的试剂瓶，这些试剂早已不再有用。但美国科学家现在有了一种解决方案，可以用一种化学物质来结束化学废物的积累蜡胶囊，可以保护试剂免受大气影响。 ¹每个蜡胶囊可以由足够的试剂组成，用于单个反应，可以简单地放入溶剂中，准备开始合成。这种胶囊还有一个额外的优点，即空气敏感反应可以在不需要手套盒的情况下进行。

湿度和空气给合成化学家带来了困难，因为他们每天都要处理极其敏感的试剂。大的试剂瓶，通常是多余的，经常被放在橱柜里或实验室的长凳上，随着水分和空气的缓慢进入，破坏了里面的东西。研究人员最终不得不购买新的库存，而不是重复使用旧的，这导致了一个不划算或效率低下的过程。

敏感性问题也迫使化学家使用可能限制合成的实用性的预防措施，如亚伦•萨瑟来自麻省理工学院(MIT)，在他的有机合成研究中发现。他解释说:“我当时正在研究碳氟键的形成，你把一种芳基卤化物转化成芳基氟。”“需要注意的是，这种反应必须在手套箱中进行，因为钯预催化剂对氧气很敏感。萨瑟还必须对付对湿度敏感的氟化物盐。

为了解决这个普遍存在的问题，萨瑟和他的同事们最初研究了道格拉斯泰伯来自美国特拉华大学。Taber和Christopher Nelson一起开发了一种将氢化钾引入熔融石蜡中保存氢化钾的方法．²当蜡凝固时，氢化物均匀地分散在惰性蜡基质中，保护内容物不受大气影响。

Taber能够回收氢化钾用于以后的合成，并注意到在将蜡放置四个月后，试剂浓度是相同的。

矩阵革命

麻省理工学院的研究小组将这一技术推广到其他试剂，发现蜡质基质概念最初存在很大问题。“氟化铯是我们试过的东西——它的密度比氢化钾大得多——随着蜡冷却，所有试剂都沉到了底部，”萨瑟说。如果你切下一块，我们不知道里面有多少氟化铯。”

研究小组质疑，与其将试剂放入蜡基质中，不如将其以蜡胶囊的形式包围起来。萨瑟和他的同事们制作了空心石蜡壳，并在里面装满了一系列由钯催化的碳氟、碳氮和碳碳反应所需的所有成分，而不需要一个手套箱。研究小组特别关注了三氟芳酯和溴化物的亲核氟化反应。

研究人员向石蜡胶囊中注入必要的钯催化剂、氟化铯盐和支撑配体，将其加入甲苯或环己烷溶剂的反应管中。一旦加热，蜡融化，将反应物释放到溶剂中，使反应继续进行。蜡很容易通过沉淀、过滤和柱层析去除。

Sather说，这样一个小小的创新可能会对合成实验室的研发产生很大的影响。他说:“我们每次都在考虑用户，如果我们开发了什么东西，我们希望其他人也能使用它。”桑德还认为，这种蜡胶囊将使科学家能够从货架上挑选出化学转化所需的正确数量和成分，从而节省订购不必要的试剂所带来的浪费。

泰伯对蜡质基质的研究启发了萨瑟和他的同事们，他承认麻省理工学院的化学家们在这一领域的进一步工作，并对这将导致化学筛选的方向感兴趣。“这对于快速筛选配体/金属组合以优化所需转化特别有用。”