分析化学家们脑海中闪现的问题正是沃特斯Acquity高级聚合物色谱(APC)系统创新的灵感所在。对于资深科学家迪克·安德鲁斯来说,问题是,为什么射频干扰探测器的峰值如此广泛?为什么用尺寸排除色谱(SEC)方法很难分辨低聚物?

正是这些问题的答案支撑了APC系统的设计原则。由于意识到聚合物表征所带来的挑战,并利用Waters对SEC(也称为凝胶渗透色谱法(GPC))优势和劣势的独特见解,Andrews与Waters的创新团队合作,使APC适合21世纪的聚合物分析,甚至更远。

1963年,沃特斯应陶氏化学的要求,开发了世界上第一台高效液相色谱(HPLC)仪器——GPC 100,从此垄断了GPC的创新领域。从那时起,科学家们就利用这项技术来表征高分子材料的分子量分布。GPC是一种传统的低分辨率技术,可以深入了解聚合物的预期性能。但是,GPC的低分辨率会抑制科学家在高性能和功能化材料中建立结构-性质关系的能力。特别是低分子量的高分子物质。

更快地获得更好的解决方案

APC系统是沃特斯应对GPC日益明显的局限性的方式。APC技术采用基于刚性多孔亚3 μm杂化颗粒的SEC柱。与传统的SEC方法相比,其结果显著提高了聚合物分布的分辨率,并且速度更快。沃特斯从整体上设计了低分散系统,但安德鲁斯问道,低分散到底是什么?

他说,这是色谱系统对整体分离分辨率的影响。“通常用额外的柱带扩展来测量,但当它与柱的分辨率不匹配时,整个色谱峰的形状就会扭曲。”“在最坏的情况下,能带扩散会影响聚合物分子量分布数据的准确性。在APC系统中,通过优化小体积流体路径的油管长度,使额外的柱带扩展源最小化,连接设计为零死容积。而且,Acquity RF实现了热稳定性,体积比传统RFI探测器小十倍。

APC的逆流热交换器快速平衡溶剂流进入和退出流池之间的温差。

比较低色散折射率探测器率

图1中的图表演示了低色散折射率(RI)探测器对低色散分离的重要性。使用相同的APC系统和三个APC列组来创建图1中的图形。左边的分离使用HPLC RI检测器,右边的分离使用Acquity RI检测器。

图像显示低色散分离的RI检测器图

来源:水

图1:演示了低色散RI检测器对低色散分离的重要性

只有Acquity RI检测器达到精确聚合物分子量表征所需的分辨率,特别是在低分子量区域。

除了显著提高SEC的分辨率外,APC还提供了所有聚合物分离所需的整体性能。

图片显示了环氧树脂样品注射100次

来源:水

环氧树脂样品注射100次的覆盖层

分子量平均值具有极好的精度,100次注射的相对标准偏差优于0.2%。

柱外扩带是发生在体系中活性柱区域以外的色谱峰从注入点到检测点的不需要的加宽。

这种类型的增宽,在常规HPLC中是中等重要性的,在ultra-UHPLC中变得非常重要,因为完全分离在几分钟内发生,峰必须非常尖锐。

通过与沃特斯公司的合作,我们提供了大量免费资源来支持精确的聚合物分析集合。

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