沃特斯的全面2D色谱法如何帮助科学家找到聚合物分析的最佳点并解开复杂的化学结构

图为沃特斯市场开发经理詹妮弗·贝恩

资料来源:©Waters Corporation

沃特斯的市场开发经理詹妮弗·贝恩

分离用于军事应用的复杂聚合物混合物的挑战激励沃特斯的市场开发经理詹妮弗·贝恩将注意力集中在综合2D液相色谱所提供的好处上。

虽然她对技术的兴趣最初是在学术环境中激发的,但贝恩领导了与沃特斯跨行业客户的合作,并在研发过程中利用多维色谱法帮助组织加速产品创新。

在共混物中分离三种甚至四种聚合物可以更好、更快地做出研发决策

詹妮弗·贝恩

“应用多维色谱方法的能力是获得更可靠的聚合物化学成分理解的关键。

“该过程可以通过两种不同的、连续的保留机制分离分析物——允许分析物从通常在一维分离中协同洗脱的其他化合物中分离出来。”贝恩说:“能够通过化学成分和分子量来分离聚合物样品,这使得综合二维色谱法对研发领域的研究人员有益。”

“我认为多维色谱法的亮点在于可以回答传统单维色谱法无法回答的所有问题。她补充说:“我在学术实验室工作,我有不可能分析的聚合物,需要各种奇怪而奇妙的分析技术结合在一起,才能得到当时被认为是最具创新性的结果。”

在研究嵌段共聚物时,贝恩很想了解完整或新型聚合物中嵌段的比例,“因为两个不同嵌段的比例会影响组装”,她说。“使用全面的2D色谱法,你可以看到实际的聚合物链,而在传统的尺寸排除色谱法(SEC)中,你只能看到一个斑点。贝恩补充说,虽然技术本身有点复杂,但一旦掌握了,日常使用沃特斯专门为材料科学家设计的Acquity高级聚合物色谱(APC)系统,就会成为一种享受的体验。

贝恩说,在一种混合物中分离三种甚至四种聚合物的能力使科学家和化学工程师能够在研发过程中做出更好、更快的决策。

贝恩说:“多维色谱法通常被认为是相当先进和可怕的,但它并不像许多人认为的那样遥不可及——至少不再是这样。”“许多人认为只有专家、学者或这类技术的专家才能使用这种技术,但它正变得越来越相关,越来越容易获得——尤其是当企业试图通过在竞争前将产品推向市场来获得竞争优势时。”

“我们决定扩大APC系统的能力,以支持材料科学家更深入地了解当今复杂的聚合物混合物,并增加对木质素和聚乳酸(PLA)等可持续替代品的使用,这些替代品需要更先进的分离技术。”

系统配置

随着研发变得越来越复杂,对多维分离的需求也越来越普遍,特别是对共聚物和建筑聚合物的分析。尺寸排除色谱(SEC)被认为是聚合物化学家和材料科学家的首选技术,分子量和多分散性都会影响所得材料的体积性能。

对材料科学进步的不断增长的需求要求LC技术和分离方法的改进,以克服传统SEC所面临的挑战,传统SEC经常遭受有限的峰分辨率,低峰容量,峰弯曲,物种共洗脱,以及难以识别样品中的杂质。

利用综合二维色谱法增加分析峰容量

全面的2D分离为复杂聚合物样品的2D分析提供了一个新的层次,为分析人员在分离选择性和峰值容量方面提供了巨大的改进。2D分离结合了首先通过化学分离,然后通过尺寸分离,显著增强了复杂聚合物样品(如共聚物和聚合物共混物)中组分的识别。结果是提高了分离选择性和峰容量。

综合二维色谱法采用两种不同的色谱柱和第一和第二维度之间的分离模式的组合(见图1),将样品从第一维度完全转移到第二维度,而不显着损失第一维度的分辨率。它为复杂聚合物样品的多维分离提供了最佳解决方案。

沃特斯聚合物分析技术的说明

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Waters的2D APC原理图,结合化学分离(QSM/UPLC)和尺寸分离(ISM/GPC),实现复杂聚合物的全面2D分离

由于合成很少产生100%的转化率,2D分析可以帮助分离具有不同接枝密度的结构产物与非接枝侧链(见GPC数据),其中很明显,1D分析不能充分分离反应混合物。

全面2D色谱创新的合作伙伴

当与德国WinGPC UniChrom软件相结合时聚合物标准服务(PSS), Waters的APC系统使研究人员能够使用多维分离方法收集对复杂高分子材料的高水平洞察-增加单次色谱分析的峰值容量。

沃特斯与PSS合作,为市场带来了强大的全面2D色谱解决方案。他们的创新解决方案提高了APC系统的速度和溶剂兼容能力,并发挥了PSS软件的优势。这一合作关系拓展了最复杂聚合物和添加剂多维分布的全面表征前景。

图显示检测器信号和洗脱量的未来塑料色谱文章

来源:由英国皇家化学学会沃特斯的原始图像创建万博代理

图1显示了接枝共聚物的尺寸排除色谱折射率数据

二维等值线图与键

来源:由英国皇家化学学会沃特斯的原始图像创建万博代理

接枝共聚物对应的二维综合分离如图1所示

贝恩说:“在过去,全面的二维色谱法不仅非常困难。“这很耗时,而且很难设置。我们现在已经完全自动化了2D解决方案,包括引导2D设置和控制仪器的软件,使APC系统成为所有行业聚合物研究实验室的重要补充。”Bain补充道。

在沃特斯的白皮书中更深入地探索这项技术聚合物应用的综合二维液相色谱这对下载免费。

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